分享钼矿石中钼含量化验方法
分享钼矿石中钼含量化验方法
针对钼矿其含有的主要成分为: SiO2 ,As,Sn,P,Cu,Pb,Cao等。
我们可以对镍矿做以下分析:主成分分析,全成分分析,比例分析,成分配比,定性定量分析
钼矿化验:钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X-射线光谱法和光谱法等。由于矿石中钼的含量一般均较低,多采用
比色法测定,催化极谱法也有采用。
应用最广的是硫氰酸盐比色法,即在酸性溶液中将钼(VI) 还原为钼(V) ,钼(V)与硫氰酸盐形成橙红色的络合物进行比色。
钼矿试样的分解与钼的分离方法
一、钼矿试样的分解
辉钼矿能被硝酸分解,更易被王水分解,生成硫酸及钼酸;它不溶于盐酸。钼的氧化矿物都溶于硝酸和盐酸。钼的硫化矿物和氧化矿物也都能被碱性熔剂如氢氧化钠、过氧化钠以及碳酸钠-硝酸钾所分解。也可用氧化钙或氧化锌烧结法分解。
(一)酸分解法
MoS2+6HNO3→MoO3↓+2H2SO4+6NO↑+H2O
辉钼矿被硝酸氧化为氧化钼,在蒸发时可结晶析出,但能复溶于过量的酸中生成钼酸。在分解试样时,最后应加入硫酸,并蒸发至冒浓烟使氧化钼完全溶解。这样分解试样可分离硅、铅、钨、铌和钽。但如果残渣中含有大量铅铁矾或钨酸时会被带下少量的钼。铜、铁和铋等离子进入溶液。
(二)碱溶融法
常用的熔剂有:氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、氢氧化钠-过氧化钠和碳酸钠-过氧化钠等。溶融物以水浸提后,钼即成钼酸盐进入溶液,而铁、铜和铋等干扰元素则留在残渣中。
MoS2+9Na2O2+6H2O→Na2MoO4+2Na2SO4+12NaOH
MoO3+2Na2O2+H2O→Na2MoO4+2NaOH+O2↑
硅酸和铅则分别成硅酸钠和铅酸盐进入溶液,可加入过量硫酸并加热蒸发至冒浓烟后沉淀除去。
(三)烧结法
用2:1碳酸钠-氧化锌为烧结剂,在700°烧结1~1.5小时,烧结物用水浸提使钼以钼酸钠与钨、钒、砷和铬等一起进入溶液,铅、铋、锰、铁和铜等元素则成碳酸盐或氢氧化物留在沉淀中,大部分硅成硅酸锌状态留于沉淀。
用氧化钙(镁)-高锰酸钾为烧结剂,水浸提后钼以钼酸钙(镁)与铁、铅和锰等元素留在沉淀中,经过滤除去。被溶解的钼酸只有0.05~0.2毫克,主要用以测定钼精矿中的铼。
(四)钼精矿试样在分析前的处理
当钼精矿中含有浮选油及煤时,很难直接用酸分解试样。因此,钼精矿应预先在300°焙烧(钼和砷在300°以下并不挥发)。称取5克钼精矿放于已知重量的瓷坩埚内,在105~110°烘干30分钟,然后在300°焙烧1小时,称重。所失的重量为水份和浮选油的含量。焙烧温度应该逐渐升高至300°,以免易挥发的浮选油大量逸出时使试样崩贱。试样焙烧后再充分研细,然后保存于称量瓶内备用。