中山市木质活性炭硫酸奎宁吸附值检测
木质活性炭试验方法—亚甲基蓝吸附值的测定GB/T 12496.10-1999
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中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—亚甲基蓝吸附值的测定》，标准号：GB/T 12496.10-1999代替GB/T 12496.2-1990。（现行）
1 范围
本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
3 方法提要
试样与一定量（以毫升为单位）的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤。滤液用分光光度计测定其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。
4 主要仪器
4.1 电动振荡器（往复式），频率约275次/min。
4.2 分光光度计（GB/T 9721）。
5 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格，所列试剂除规定外，均指分析纯试剂。
5.1 亚甲基蓝，指示剂。
5.2 磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O]（GB/T 1263）。
5.3 磷酸二氢钾（GB/T 1274）。
5.4 缓冲溶液：称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000mL水中，此缓冲溶液pH值约为7。
5.5 亚甲基蓝试验液（1.5g/L）
5.5.1 配制
由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥4h后，测定其水分。
亚甲基蓝未干燥品的取用量按式（1）计算：
m1=m/P（1-E）（1）
式中：m1—未干燥的亚甲基蓝的质量，g；
E—水分，%；
m—干燥品需要量，g；
P—亚甲基蓝的纯度，%。
按式（1）计算与1.5g亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（称准到1mg）溶于温度为（60±10）℃的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1000mL容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。
6 操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g（称准至1mg），置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即置于电动振荡机上振荡20min，环境温度（25±5）℃，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液[称取4.000g结晶硫酸铜（Cu2SO4·5H2O）溶于1000mL水中]的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。
7 结果表述
7.1 亚甲基蓝吸附值可直接以mL/0.1g为单位表示。
7.2 亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。
A=B×15（2）
式中：
A—亚甲基蓝吸附值，mg/g；
B—亚甲基蓝吸附值，mL/0.1g。
8 亚甲基蓝试验液的标定
亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。
8.1 碘量法
准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，揺勾，准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL，立即大力振揺片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10min振揺1次，用水稀释至标线，揺匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。
准确吸取上述滤液100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。
另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式（3）计算：
亚甲基蓝溶液浓度（g/L）=c（V1-V）×3.196（3）
式中：c—硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
V1—空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V—试祥所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
319.6—亚甲基蓝（C16H18CIN3S）的摩尔质量，g/mol。
8.2 重铬酸钾法
准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00mL置于容量为400mL烧杯中，准确加入c（1/6K2Cr2O7）=0.100mol/L重铬酸钾标准溶液25.00mL，放入水浴中加热至（75±2）℃，并在（75±2）℃不断搅拌，保持30min后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在300mL锥形瓶中，加（1+8）硫酸溶液25.00mL和碘化钾2g，摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50.00mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度ρ（g/L）按式（4）计算：
ρ（g/L）= c（V2-V1）×106.6/50（4）
式中：V2—空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL；
V1—滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL；
c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；
106.6—1/3亚甲基蓝（C16H18CIN3S）的摩尔质量，g/mol。
8.3 分光光度法
准确吸取10.00mL亚甲基蓝溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20mL入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计（按GB/T 9721 ，分子吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正）在波长665nm，光径为1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度偏差在±0.01[取硫酸铜（CuSO4·5H2O）2.40g，加水溶解后移入100mL容量瓶，稀释至标线]。
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